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IGC-SEA表面能分析原理

1 BET表面面積的計算

 

通過正辛烷分子的物理吸附計算固體表面面積。BET的公式如下:

其中p和p0是平衡和飽和時吸附質的壓力,n是吸附的氣體總量,nm是單層分子吸附的氣體總量,c是BET吸附常數。通過p/ p0和1/n[(p0/ p)-1]做圖得到直線,通過直線的斜率和截距就可以計算出吸附常數c和單層分子總量nm。表面面積通過下面的公式計算得到。

nm是單層吸附的氣體總量,Nav是是阿佛加德羅數,a是吸附品種的吸附截面(這里用的是正辛烷)。V是吸附氣體的分子體積,m是吸附質量(g)。

 

 

2 表面能量和酸價化學

 

材料的總表面能通常分為兩個部分,分散表面能(分散作用)和極性表面能(酸價化學,極性作用)。這兩部分的總和就是材料總的表面能。

 

分散表面能(γsD)的分析是通過一系列的烷基分子探針(這里用的是正己烷,庚烷,辛烷,壬烷)的凈保留體積VN(測試的保留體積減去無用保留體積)來計算得到的。無用的保留體積是通過在極性的條件下不與樣品產生相互作用的甲醇作為分子探針來得到的。分析過程中使用了Dorris 和Gray方法。在這一方法中RTln(VN)與不同烷基碳的數量形成線性相關。固體樣品的分散表面能就可以通過斜率得到。

γsD固體表面能的分散部分。aCH2是甲醇交叉界面面積。NA是阿伏伽德羅常數。

樣品表面能的極性表面能部分是有IGC SEA通過測定不同極性分子探針的極性吸附自由能ΔGSP來得到的。這些數值是通過極性探針分子(乙腈,丙酮,乙醇,乙酸乙酯,二氯甲烷)通過樣品的保留時間來得到的。

 

在極性的部分,ΔGSP數值是通過RTln(VN)與探針分子變形偏振值PD得到的。

MW是探針分子的質量,r是探針的反射率,D是探針液體的密度。

極性探針分子的點處在RTln(VN)與PD對應的烷基鏈直線的上方。與直線的距離就是吸附自由能的極性部分ΔGSP。從ΔGSP的數值可以計算與極性表面能量相關的酸堿數。可以使用兩種不同的方法:van Oss方法,Gutmann方法。Gutmann方法代表了表面的電子接受和電子給予,也就是酸堿常數Ka和Kb,這也是常用來說明樣品表面化學的性質。不足之處就是這些數值都非常小,因此,極性表面能不能計算出來。


基于van Oss方法,樣品的極性的表面能γsAB是可以計算出來的,極性表面能分為酸性γ+和堿性γ-參數兩部分。計算方法使用Della Volpe方法,通過一對酸性和堿性的分子探針二氯甲烷- γ+: 124.58 mJ/m2,和乙酸乙酯- γ-: 475.67 mJ/m2

 

 

3 表面能的各向異性

 

能量的各項異性的發生是因為不同能級位點的廣泛的分布。這樣的各向異性的屬性可以用能量分布函數表示。能量分布函數是表征固體性質重要的參數,他可以提供表面性質變化的重要信息。一個各向異性的數據包含了材料表面的能量地圖。這些信息可以預測材料的性質,特別是對混合材料,復合材料和涂層。

SEA獨有的注射技術,可以精確的控制注射的大小,因此可以選擇不同量的蒸汽探針穿過樣品柱以達到不同的表面覆蓋n/nm。如果一系列的蒸汽探針用同一表面覆蓋注射,會使表面能量的分布與表面覆蓋成為相關的函數,也就是表面能數據。因此表面能量的各項異性就可以通過IGC SEA的技術計算出來。

 

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